熟記差示掃描量熱儀的使用注意事項(xiàng)

　　差示掃描量熱儀是將與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)聯(lián)的溫度和熱流作為時(shí)間和溫度的函數(shù)進(jìn)行確定。該儀器是一種多功能的量熱儀器，還提供物理轉(zhuǎn)變(由相變化、熔化、氧化以及其他與熱相關(guān)的變化引起)期間材料吸熱(熱量吸收)和放熱(熱量散發(fā))過(guò)程的定量與定性數(shù)據(jù)。可測(cè)定物質(zhì)的熔融熱、熔融溫度、相變熱、結(jié)晶熱等，廣泛用于化工、紡織、藥物、高分子等領(lǐng)域，也適用于新材料熱物性和化學(xué)性質(zhì)的測(cè)定。由于該儀器已用來(lái)控制生產(chǎn)過(guò)程(如已用于橡膠、電纜老化及合成纖維的生產(chǎn))，因而測(cè)定的可靠性與產(chǎn)品質(zhì)量密切相關(guān)。
 

　　基本原理：
 

　　差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí)，通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。
 

　　為了保證差示掃描量熱儀的正常使用，我們一定要熟知儀器在使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)。
 

　　1、在測(cè)試前對(duì)樣品性質(zhì)有大概的了解。使用者應(yīng)保證樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
 

　　2、檢查所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
 

　　3、試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過(guò)550℃，則可選用陶瓷坩堝。坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
 

　　4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
 

　　5、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
 

　　6、儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次。